Volumetrijska analiza

Volumetrija je metoda kvantitativne hemijske analize zasnovana na merenju zapremine rastvora tačno određene koncentracije koja se utroši za reakciju sa ispitivanom supstancom. Osnovna operacija koja se koristi u volumetriji je titracija. To je postupak postepenog dodavanja (u kapima) rastvora reagensa tačno poznate koncentracije ispitivanom rastvoru, dok se ne završi hemijska reakcija.

Standardni rastvor(rastvor tačno poznate koncentracije) kojim se izvodi titracija je titraciono sredstvo ili titrant.

Ekvivalentna tačka titracije ili teorijska završna tačka je momenat kada izreaguju stehiometrijski ekvivalentne količine titracionog sredstva i ispitivane supstance.

Indikatori su supstance za određivanje kraja hemijske reakcije tako što na vidljiv način menjaju boju ili grade talog u neposrednoj okolini ekvivalentne tačke, a u tzv. završnoj tački titracije.

INDIKATORI

POSUĐE I OPERACIJE U VOLUMETRIJSKOJ ANALIZI

U volumetrijskim analizama za tačno odmeravanje zapremine upotrebljavaju se staklene kalibrisane posude: merni balon, pipete i birete a u toku rada koriste se i čaše, erlenmajeri, sahatno staklo, štapići itd.

 Bireta je merni sud u kojem se meri utrošena zapremina standardnog rastvora pri titraciji. Pored toga služi za tačno odmeravanje različitih zapremina titrovanog rastvora pri standardizaciji rastvora. Bireta je duga graduisana cilindrična staklena cev. Na donjem delu ima brušenu (šlifovanu) staklenu slavinu koja se završava kapilarom, ili gumenu cev sa staklenim kapilarom koja je stegnuta metalnom štipaljkom. Za rastvore baza koriste se birete sa gumenom cevi i kapaljkom jer baze nagrizaju staklo i slavina se lako ’’zapeče’’.

Često se u analitičkim laboratorijama koristi tzv. automatska bireta. Bireta je povezana sa bocom u kojoj se nalazi rastvor kojim se puni bireta. Bireta se puni automatski, pomoću gumene pumpice kroz usku cev za punjenje do momenta kada počinje da se puni kruškasti deo pri vrhu birete. Prestankom pumpanja višak rastvora se vraća kroz cev za punjenje nazad u bocu. Bireta se automatski napuni zaustavljanjem nivoa na nuli skale bez podešavanja.

BIRETE

AUTOMATSKA BIRETA

Upotrebom automatske birete postiže se ekonomičnost u radu. Štedi se vreme koje bi bilo utrošeno za ponovno punjenje birete, zatim pražnjenje i pranje birete.

TITRATOR

Kao savremeni aparati za manipulaciju tečnosti koriste se različiti tipovi titratora koji mogu biti manje ili više automatizovani, a titracija se izvodi brzo, precizno i bez gubitaka reagensa.

RAD SA BIRETOM

- Staklene slavine treba pre punjenja birete dobro pregledati, brušene delove slavine obrisati i namazati tankim slojem vazelina. Bireta ne sme da curi.

- Bireta mora biti besprekorno čista.

- Čistu biretu, ispranu destilovanom vodom i standardnim rastvorom treba postaviti stativ u vertikalnom položaju.

- Rastvor koji se ispušta iz birete ne vraća se nazad u bocu sa standardnim rastvorom.

- U toku titracije leva ruka se drži na slavini čime se reguliše brzina isticanja rastvora iz birete. Desnom rukom se drži erlenmajer i blagim kružnim okretanjem meša rastvor koji se titriše tako da vrh slavine ne dodiruje zidove erlenmajera.

- Isticanje rastvora iz birete za vreme titracije ne sme da bude naglo, već u kapima jer može doći do greške u određivanju završne tačke titracije i do naknadnog slivanaj tečnosti niz zidove birete.

- Pri titraciji rastvor treba posmatrati prema beloj podlozi kako bi se lakše uočio prelaz boje indikatora.

- Titracija se izvodi dok se ne postigne završna tačka titracije.

- Po završetku titracije na vrhu slavine ne sme da visi ni najmanja kap.

- Utrošena zapremina za titraciju ne očitava se odamh već se sačeka oko 30 sekundi da se tečnost slije sa zidova birete. Nivo rastvora u bireti treba da bude u visini očiju tako da oko i menisk budu u istoj ravni.

- Po završetku rada treba ispustiti rastvor iz birete, oprati je i isprati destilovanom vodom.

TIPOVI TITRACIJA

Zavisno od vrste i osobina supstance koje se određuje primenjuje se više tipova titracija.

Direktna titracija. – Pri direktnoj titraciji rastvoru supstance koja se određuje dodaje se iz birete standardni rastvor reagensa do postizanja ekvivalentne tačke, odnosno završne tačke titracije. Ovo je najjednostavniji i najčešće primenjivani tip titracije.

Obrnuta titracija. – U slučaju obrnute titracije titriše se tačno izmerena zapremina standardnog rastvora, uz pogodan indikator, rastvorom supstance koja se određuje dok se ne postigne ekvivalentna tačka, odnosno završna tačka titracije. Ovaj postupak se najčešće primenjuje u slučaju kada je supstanca koja se određuje nestabilna.

Retitracija. – Retitracija ili povratna titracija se satoji u tome da se rastvor uispitivane supstance doda poznata zapremina osnovnog  standardnog rastvora u višku. Vičak tog standradnog rastvora, koji nije izreagovao sa ispitivanom supstancom određuje se retitracijom, tj. direktnom titracijom sa drugim pogodnim standardnim rastvorom uz izabrani indikator.

Indirektno određivanje. – Inidrektno određivanje se primenjuje kada supstanca koja se određuje ne reaguje neposredno sa standardnim rastvorom, ili sa standardnim rastvorom ne gradi dovoljno stabilno jedinjenje, ili kada reakcija sa supstancom u standardnom rastvoru teče stehiometrijski prema jednačini hemijske rekacije.

U praksi se primenjuju i tipovi titracija kao što su titracija zamenom jona, titracija na osnovu promene pH vrednosti i druge.

">